醫(yī)院藥學(xué)/醫(yī)院藥學(xué)儀器設(shè)備的使用規(guī)范
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醫(yī)院藥學(xué)儀器使用管理的任務(wù)有兩個(gè)方面：一是保證儀器設(shè)備的安全，包括數(shù)量上的準(zhǔn)確性和質(zhì)量盧的完好性，以便完整地保持其使用價(jià)值；二是提高儀器設(shè)備的使用率，充分發(fā)揮其醫(yī)療效益，追求更多的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。儀器設(shè)備使用的規(guī)范化管理涉及管理思想、制度建設(shè)、財(cái)產(chǎn)帳目、技術(shù)檔案建立、使用率調(diào)查以及教育培訓(xùn)等六方面問題。管理思想方面要求充分調(diào)動(dòng)使用人中的積極性，增強(qiáng)責(zé)任房，愛護(hù)公共財(cái)物，把設(shè)備管好用好；提倡專管共用，協(xié)作共用，提高使用率。制度建設(shè)方面應(yīng)健全。到貨、驗(yàn)貨、倉儲(chǔ)、分配發(fā)放，在用設(shè)備管理（包括技術(shù)檔案、操作規(guī)程、調(diào)配、組織共用）、獻(xiàn)策產(chǎn)清點(diǎn)、退庫利用及調(diào)劑處理、報(bào)廢等一系列規(guī)章制度，力必使財(cái)產(chǎn)帳目健全、帳帳相符、帳實(shí)相符。技術(shù)檔案方面，對(duì)貴重精密儀器設(shè)備建立技術(shù)檔案。貴重精密儀器設(shè)備的劃分可采用價(jià)格與精密度相結(jié)合的方法，一般指價(jià)值1萬元以上的儀器，也可在5000元以上的儀器，或價(jià)值雖不足規(guī)定金額，但其精密度甚高，應(yīng)特別注意保養(yǎng)的，亦可劃入貴重精密儀器齊備。
（一）醫(yī)院藥學(xué)貴重儀器設(shè)備的使用要求有三方面
1．貴重儀器設(shè)備的要求：
（1）有專人保管（應(yīng)熟悉該儀器設(shè)備的性能、使用等）。大型精密儀器設(shè)備應(yīng)有專人使用。
（2）設(shè)立技術(shù)檔案（包括訂貨合同、說明書、驗(yàn)收記錄、主件及附件清單、登記卡片、操作規(guī)程、保養(yǎng)和維修記錄等）。
（3）有使用記錄和性能動(dòng)態(tài)記錄。
2．貴重儀器設(shè)備使用操作人中職責(zé)：
（1）嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和儀器管理規(guī)定。
（2）愛護(hù)儀器設(shè)備，責(zé)任心強(qiáng)。
（3）技術(shù)操作熟練，經(jīng)考核合格。
3．貴重儀器設(shè)備使用保管人中職責(zé)：
（1）保持儀器設(shè)備隨時(shí)處于完好狀態(tài)，經(jīng)常檢查、保養(yǎng)，及時(shí)維修。
（2）檢查使用登記情況，發(fā)現(xiàn)問題，及量報(bào)告解決。
（3）保存技術(shù)檔案，更換保管人員時(shí)，交待手續(xù)清楚。
（4）補(bǔ)充零配件及消耗品。
（二）儀器設(shè)備的使用管理方法，一般均以帳卡、檔案、制度、規(guī)定為管理的主要方法。
1．建立儀器設(shè)備管理帳以“儀器設(shè)備管理卡片”為記帳憑證，做為儀器設(shè)備管理和清查時(shí)依據(jù)，是各種儀器設(shè)備各種數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的原始資料，但不作為財(cái)務(wù)結(jié)算和物資發(fā)放的依據(jù)。
2．建立儀器設(shè)備管理卡，儀器出庫時(shí)填寫管理卡，并由使用單位人要卡片上任免蓋章。管理卡片一式三份，器械科存一份作為管理帳，使用單位二份，一份由使用單位保存，作為清點(diǎn)和管理儀器設(shè)備的依據(jù)，一份隨儀器設(shè)備存放在技術(shù)檔案內(nèi)。
3．建立技術(shù)檔案，包括訂貨合同，發(fā)標(biāo)提貨單據(jù)，出入庫憑證副聯(lián)，驗(yàn)收記錄，產(chǎn)品樣本說明書，線路圖，安裝及運(yùn)轉(zhuǎn)技術(shù)要求，安裝調(diào)試記錄，試驗(yàn)報(bào)告，使用操作登記，操作規(guī)程，檢驗(yàn)記錄，維修保養(yǎng)記錄，損壞報(bào)告及原因分析，零件耗損及補(bǔ)充記錄吧及其他有關(guān)的一切技術(shù)資料。目前多數(shù)單位建立精密儀器設(shè)備履歷書，作為技術(shù)檔案的主要內(nèi)容，其優(yōu)點(diǎn)是便于保存和查閱。技術(shù)檔案應(yīng)按統(tǒng)一建立，并設(shè)專人專職或兼職管理。原始資料的正本存于技術(shù)檔案里，儀器設(shè)備說明書、線路圖等復(fù)印件一份隨儀器設(shè)備存放于使用單位處，對(duì)貴重精密儀器可設(shè)“精密儀器使用設(shè)備維修記錄簿”，由保養(yǎng)人負(fù)責(zé)管理，每次使用后，要逐項(xiàng)登記日期，使用時(shí)數(shù)，使用人等，使用人簽名后由保養(yǎng)人驗(yàn)收簽字。每將近更換新冊時(shí)，應(yīng)將舊冊存入技術(shù)檔案。
4．建立相應(yīng)的儀器設(shè)備使用管理的制度的規(guī)定：
（1）計(jì)劃編審與審批制度；
（2）采購驗(yàn)收及倉庫管理制度；
（3）設(shè)備技術(shù)檔案制度；
（4）儀器性能精確度鑒定制度；
（5）儀器使用操作規(guī)程；
（6）設(shè)備作用、維修、保養(yǎng)制度；
（7）設(shè)備使用人員考核制度；
（8）設(shè)備的領(lǐng)發(fā)、破損、報(bào)廢、賠償制度；
（9）儀器設(shè)備使用安全制度。
如果這些制度訂的嚴(yán)密合理，崗位責(zé)任制明確，并嚴(yán)格執(zhí)行，儀器設(shè)備管理工作流程必然處于一個(gè)良好的狀態(tài)。在儀器設(shè)備使用率方面，應(yīng)克服盲目引進(jìn)和本位主義，提倡儀器齊備專管共用，協(xié)作共用或多機(jī)聯(lián)用，以提高儀器設(shè)備的利用率。采用多種形式培訓(xùn)設(shè)備管理人中和使用人員。以提高儀器設(shè)備使用管理的水平。藥學(xué)儀器設(shè)備規(guī)范化使用，要求使用人工員具有一定的學(xué)識(shí)水平，經(jīng)過專門訓(xùn)練，熟悉儀器設(shè)備的性能，并嚴(yán)格按操作規(guī)程使用。下面對(duì)醫(yī)院藥學(xué)常用儀器設(shè)備的使用方法作簡單介紹，有引起儀器設(shè)備需按說明書操作。
（一）粉碎機(jī)械的使用
1．各種粉碎機(jī)械的性能與特點(diǎn)各不相同，應(yīng)依其性能結(jié)合被粉碎藥物的物質(zhì)及要求的粉碎度合理選用。
2．高速運(yùn)轉(zhuǎn)的粉碎機(jī)開動(dòng)后，待其轉(zhuǎn)速穩(wěn)定量再加藥，否則因藥物先進(jìn)入粉碎室，機(jī)器難以啟動(dòng)，引起發(fā)熱，甚至?xí)龎碾妱?dòng)機(jī)。
3．藥物中不應(yīng)夾雜硬物，以免卡塞，引起機(jī)發(fā) 熱或燒壞。如鐵釘?shù)冗M(jìn)入粉碎室，長時(shí)間磨擦可引起燃燒，在加料總動(dòng)員人壁附上電磁鐵裝置可以克服之。
4．各種傳動(dòng)機(jī)構(gòu)如軸承、傘形齒輪等，必須保持良好的潤滑性，以保證機(jī)件正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
5．電動(dòng)機(jī)及傳動(dòng)構(gòu)應(yīng)用防護(hù)罩罩好，以保證安全，同時(shí)應(yīng)注意防塵、干燥與清潔。
6．使用時(shí)不能超過電動(dòng)機(jī)負(fù)荷，以免啟動(dòng)困難，停車或燒毀。
7．電源必須符合電動(dòng)機(jī)的要求，使用前應(yīng)注意檢查，一切電氣設(shè)備都應(yīng)裝接地線，確保安全。
8．各種粉碎機(jī)在使用后均應(yīng)檢查機(jī)件，清潔內(nèi)外各部，添加潤滑油后罩好，必要時(shí)予以檢修。
（二）過篩器械的使用
1．根據(jù)對(duì)粉末細(xì)度的要求，選用適宜號(hào)數(shù)的藥篩。
2．篩內(nèi)藥粉不宜過多，一般為藥篩容積的1/4為宜。
3．較大粉粒有能通過篩孔時(shí)，應(yīng)取出重新粉碎，不可用于擠壓，以防不適宜的大顆粒通過，或因壓力過大而損壞篩網(wǎng)。
4．藥粉中含水分較高時(shí)，應(yīng)充分干燥后再過篩；易吸溫性藥粉，應(yīng)在干燥條件下過篩，含油脂多的藥粉，易粘團(tuán)成塊，可于脫脂后過篩。
5．操作時(shí)，應(yīng)注意防塵，毒劇藥及刺激性較強(qiáng)藥物過篩時(shí)，應(yīng)在密閉裝置中進(jìn)行，并慶做好完全防護(hù)。
6．藥篩用完后，應(yīng)用軟乞求刷刷凈，必要時(shí)用水沖洗，但應(yīng)及時(shí)晾干。
（三）減壓蒸餾裝置的使用
1．減壓蒸餾應(yīng)選用壁厚耐壓的圓底或梨形儀器，禁用平底儀器，以防在受壓力不均而引起爆炸，連接處亦需利用耐壓像皮管。
2．儀器安裝好后，需檢查嚴(yán)密情況和所有達(dá)到的嚴(yán)密情況。為此，關(guān)閉安全瓶活塞，開動(dòng)減壓泵。若壓力降不下，則應(yīng)檢查儀器各處連接是否嚴(yán)密，必要時(shí)適當(dāng)調(diào)整。從壓力計(jì)上觀察儀器所能達(dá)到的減壓程度。
3．檢查完畢，慢慢打開安全瓶活塞，使與大氣相通，然后關(guān)閉減壓泵，停止抽氣。
4．將欲蒸餾的液化倒入蒸餾瓶中，液體量約為其容積的1/2，不可過多。關(guān)閉活塞，開動(dòng)減壓泵。
5．達(dá)到所需真空度后，將蒸餾瓶浸入熱浴，加熱蒸餾瓶的球形部分占其體積的2/3，不要觸及熱浴底。逐漸升溫，熱浴溫度要比蒸餾液的溫度出20℃左右。調(diào)節(jié)進(jìn)入毛細(xì)管的空氣量，使液體保持平衡沸騰。
6．在蒸餾過程中要注意觀察，記錄時(shí)間、壓力、沸點(diǎn)、熱浴溫度及鎦出液體的速度等。
7．蒸餾完畢，按下列步驟結(jié)束操作：先停止加熱，移去熱源，讓蒸餾瓶自然降溫一段時(shí)間，再慢慢打開螺旋夾及安全瓶活塞，放入空氣。當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，關(guān)閉減壓泵，停止抽氣。拆除儀器時(shí)先取下接受器，再取蒸餾瓶。
（四）塔式蒸餾水使用
使用時(shí)應(yīng)按要求操作，調(diào)節(jié)好蒸汽與冷卻水的質(zhì)量和數(shù)量。蒸餾水器要定時(shí)拆洗，將內(nèi)壁附著的鍋垢除去，注意不能擦破表面鍍層。蒸餾水器使用完畢，應(yīng)趁熱將鍋內(nèi)余水放盡，下次使用前再放入蒸餾水，以免鹽類及垢物沉積而不宜清洗。
（五）電熱恒濕干燥箱的使用
1．使用前應(yīng)檢查溫度調(diào)節(jié)器的性能是否良好，然后根據(jù)干燥物質(zhì)及干燥目的調(diào)整至所需溫度。
2．干燥時(shí)，應(yīng)打開排氣孔，以便箱內(nèi)水分逸出。有鼓風(fēng)裝置的箱，在加熱和發(fā)行量溫過程中必須開啟鼓風(fēng)機(jī)，否則會(huì)影響箱內(nèi)溫度的均勻性和損壞的物品。
3．箱內(nèi)干燥物不可過多過擠，散熱板上不應(yīng)放物品，以免影響熱氣流的上升。
4．凡能產(chǎn)生腐蝕性及其它有害氣體的藥材忌用干燥干燥。干燥物含揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)物在空氣中揮發(fā)后再放入箱內(nèi)干燥。
5．干燥玻璃皿時(shí)，應(yīng)待其溫度降至接近溫時(shí)再取出，以防止炸破。
6．干燥溫度切忌超過被干燥物的熔點(diǎn)。
7．需要觀察箱內(nèi)的物品時(shí)，可開啟外道箱門，透過玻璃門觀察。但以盡量少開為宜，以免影響恒溫。特別是箱內(nèi)溫度在200℃以上時(shí)，玻璃門因溫度驟降而易破裂。
8．用畢，有關(guān)開關(guān)和旋鈕應(yīng)置于零點(diǎn)或關(guān)閉，并切斷電源。
（六）電冰箱的使用
1．電冰箱應(yīng)放在通風(fēng)干燥處，不得靠近發(fā)熱體如暖氣、烘箱等，并避免陽光直射。
2．冰箱底部應(yīng)墊10cm高的木架，箱后高墻應(yīng)在15cm以上，以利空氣對(duì)流和散熱。開門的時(shí)間要短，次數(shù)要少，以保持箱內(nèi)溫度穩(wěn)定，延長使用壽命。
3．保持箱內(nèi)清潔，不得貯放有腐蝕性、易燃性和易爆性物品（如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、乙醚、丙酮等），以防其蒸汽腐蝕或發(fā)生為災(zāi)。存放熱物品時(shí)，應(yīng)待物品冷至室溫后再放入。
4．當(dāng)蒸發(fā)器上結(jié)冰太厚（5-10mm ）,應(yīng)融化冰層并清洗冰箱內(nèi)壁，以免影響機(jī)器效能，融冰時(shí)，可將溫度控制器械上調(diào)節(jié)鈕擰到“融冰”外，或?qū)в邪胱詣?dòng)化霜裝置的溫度控制器“化霜”撳扭按一下，使機(jī)械停下，蒸發(fā)器上的結(jié)冰即會(huì)自然融化。待冰霜融化，再調(diào)節(jié)旋鈕至原位，使之重新工作。融冰時(shí)，禁用硬物敲擊冰層，或用銳器鏟除冰霜，以免損壞蒸發(fā)器。
5．電源電壓不能低于額定電壓15%或高于5%，否則機(jī)械不能正常運(yùn)轉(zhuǎn)或造成電機(jī)燒壞接電源時(shí)，要接在主電路上，箱殼要接地線，以防電路漏電，造成觸電事故。
6．根據(jù)箱外氣溫和貯存量的變化，注意調(diào)節(jié)溫度控制旋鈕，使箱內(nèi)溫度恒定在4-6℃。
7．當(dāng)冰箱發(fā)生特異響聲時(shí)，應(yīng)及時(shí)檢查一維修。
（七）分析天平的使用
1．使用前檢查天平各零部件是否完好無損，刀墊是否在支架的正確位置，并用軟毛刷拭天平盤。
2．檢查天平是否放在水平位置，如不符合，可以調(diào)整墊腳使其保持水平位置核查供電電源與儀器所標(biāo)注的電壓相符合所接通電源。
3．輕輕開戾升降鈕，使天平梁落下，觀察指針或光幕上“0”刻度線是否指在零點(diǎn)附近，若偏離零點(diǎn)太遠(yuǎn)可用調(diào)節(jié)天平臂上的零點(diǎn)螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié)；若偏離較小可用底座下面光幕調(diào)節(jié)桿（鈕）調(diào)節(jié)。
4．使用天平時(shí)，最好將稱物在普通天平上稱得近似重量后，再用帶橡皮套的鑷子將被稱物體置一器皿或襯一隔膜放天平承物盤內(nèi)，進(jìn)行精密稱定。
6．觀察天平平衡點(diǎn)時(shí)，應(yīng)在天平門完全關(guān)閉后讀取，并連續(xù)讀取2-23次。
7．天平不得超負(fù)荷使用。
8．稱重時(shí)砝運(yùn)到應(yīng)順序取用，最重的砝碼應(yīng)放在天平盤中心。
9．加砝碼試重時(shí)，應(yīng)由大至小依次增減砝碼，輕慢地旋轉(zhuǎn)升降旋鈕，發(fā)現(xiàn)指針偏斜很快時(shí)，應(yīng)立即關(guān)閉升降旋鈕，再酌量加減砝碼。
10．揮發(fā)性的吸濕性物質(zhì)應(yīng)置密閉容器內(nèi)稱重，酸、堿等腐蝕性物質(zhì)應(yīng)絕對(duì)避免附著天平盤上。
11．加熱物質(zhì)稱重時(shí)，應(yīng)放冷至室溫再進(jìn)行稱量。
12．分析同一檢品，若需數(shù)次稱量，則應(yīng)使用同一架天平和同一組砝碼，以減少誤差。
13．稱量完畢立即將重量記下，應(yīng)先查砝碼盒內(nèi)空位，記下重量，然后以先大后小次序取下砝碼放入砝碼盒中，并作一次核對(duì)，稱完后，應(yīng)將被稱物立即取出 。
14．稱量過程中如發(fā)現(xiàn)稱量可疑，或連續(xù)稱量次數(shù)較多，應(yīng)隨時(shí)檢查平衡點(diǎn)有無變動(dòng)。
15．稱量完畢，必須檢查升降旋鈕是否關(guān)閉，被稱物體和砝碼是否取下，自動(dòng)加砝碼的天平要檢查刻度盤是否指在零上，然后關(guān)閉天平門，切斷電源，罩好天平套。
（八）WXG自動(dòng)指示旋光計(jì)的作用
1．按儀器標(biāo)注的電壓接通電源開關(guān)，經(jīng)5-10分鐘鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定后開始測定。
2．將濾色鏡片置于樣品室左端槽里，將裝有蒸餾水的測定管放入樣品室，蓋上箱蓋。
（1）測定管中若有氣泡，應(yīng)先使氣泡浮在凸頸處。
（2）測定管兩端擴(kuò)片的霧狀物及水滴，應(yīng)用軟布擦干。
（3）測定管兩端螺絲帽不宜旋得過緊，以免產(chǎn)生應(yīng)力，影響讀數(shù)。
（4）測定管安裝時(shí)應(yīng)注意位置和方向，以保證每次測定的一致性和準(zhǔn)確性。
3．打開示數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)零位手輪，使旋光示值為零。
4．關(guān)閉示數(shù)開關(guān)，取出測定管，棄蒸餾水，用待測溶液蕩洗3次，將待測溶液裝入測定管中，按相同的位置和方法放入樣品室內(nèi)，蓋好箱蓋。
5．打開示數(shù)開關(guān)，示數(shù)盤即能自動(dòng)給出該樣品的旋光度。示數(shù)盤上紅色示值為左旋，用（-）表示；黑色示值為右旋，用（+）表示。目前較先進(jìn)型號(hào)的旋光度由電子管或液晶顯示，或打印記錄但操作方法基本一致。
6．逐漸按下復(fù)測旋鈕，重復(fù)3次讀數(shù)，取平均值為測定值。
7．使用完畢后，關(guān)閉電鈕，斷絕電源，并將測定管立即用水洗凈，晾干。
（九）雷磁25型酸度計(jì)的使用
1．裝置電極 儀器配用221型玻璃電極和22型甘汞電極，玻璃電極的塑料帽夾在小夾子上，玻璃電極導(dǎo)線的插頭全部手插在插孔內(nèi)，甘示電極的金屬帽夾在電極夾大夾子上，電極的高度可以利用電極夾上的支頭螺絲任意調(diào)節(jié)。
2．校正
（1）置pH-MV于“pH”位置。
（2）將適量緩沖溶液注入試杯，將電極放入溶液中，使玻璃電極之玻璃球及參比電極之毛細(xì)管全部浸入溶液，輕輕搖動(dòng)試杯，使之均勻。
（3）將濃度補(bǔ)償器尖頭旋鈕指于溶液相同之溫度。
（4）根據(jù)緩沖溶液的pH值，置量程選擇開關(guān)于pH范圍“0-7”或“7-14”。
（5）調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)器使指針指于pH7。
（6）按下讀數(shù)開關(guān)，使電極接入儀器，如要撳住讀數(shù)開關(guān)，按下后向右旋動(dòng)少許即可，然后調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器，使指針指示標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。
（7）放開讀數(shù)開關(guān)，指針應(yīng)在pH7外，如有變動(dòng)，應(yīng)調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)器，并重復(fù)6、7之操作。
（8）校正至此結(jié)束，以蒸餾水沖洗電極與試杯，校正后勿再旋動(dòng)“定位調(diào)節(jié)器”，否則必須重新校正。
3．測量
（1）用濾紙輕輕地將附在電極上的剩余溶液嘛干，或用被測溶液洗滌電極，然后將電極浸入被測溶液中輕輕搖動(dòng)杯使溶液均勻。
（2）被測溶液之溫度需與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液相同，否則需調(diào)節(jié)“溫度補(bǔ)償器”至被測液之溫度。
（3）指針在放開撳開關(guān)后必須指于“pH7”處，否則應(yīng)調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)器至“pH7”處。
（4）按下讀數(shù)開關(guān)，指針?biāo)钢导礊樵撊芤旱膒H值。
（5）若指針讀數(shù)超出刻度范圍“0-7”標(biāo)度尺之左端，可將量程選擇開關(guān)置于“7-14”的位置，然后重復(fù)（3）與（4）的操作。
（6）測量完畢，放開讀數(shù)開關(guān)，沖洗電極。
4．電動(dòng)勢的測定 將pH-MV開關(guān)置于所需+MV或-MV處，溫度補(bǔ)償器和定位器不起作用，調(diào)零時(shí)指針應(yīng)調(diào)至0MV處，其它操作同上，即可進(jìn)行電位測定和電位滴定。
（十）折光計(jì)的使用
1．將折光計(jì)安置于充分光線的平臺(tái)上（但不可受日光直射），并裝上溫度計(jì)，必要時(shí)可連接恒溫器，以保持一定溫度。
2．使棱鏡透光后朝光源，將鏡筒拉向觀察者，使成一適當(dāng)傾斜度。
3．對(duì)疹反光鏡，使視野內(nèi)光線最明亮。若在傍晚或光線不足室內(nèi)，或測定色澤深的檢品，可將棱鏡上的圓窗打開，以增加光線強(qiáng)度。
4．將下棱鏡拉開，用玻璃或吸管取檢品少許（1-2滴）滴在鏡面上，然后將上下兩塊材鏡合攏、扣緊。
5．旋轉(zhuǎn)刻度尺旋鈕，使讀數(shù)在檢品折光率附近，然后放置補(bǔ)償器旋鈕使視野內(nèi)明暗分界恰位于十字交叉點(diǎn)，如此反復(fù)操作三次，取三次讀數(shù)的平均值。
6．打開讀數(shù)筒小反光鏡，適當(dāng)采光，記下刻度尺的讀數(shù)及溫度，即為該溫度時(shí)檢品的折光率，左則系含蔗糖百分率讀數(shù)，右則為折光率讀數(shù)。
7．測定完畢，如檢品為水溶液，應(yīng)隨即用脫脂棉吸去檢液滴蒸餾水干標(biāo)棱鏡上，再用脫脂棉吸干，反復(fù)洗滌3次，最扣用拭鏡紙或脫脂棉輕輕揩拭干凈。如檢品為油類物質(zhì)，應(yīng)隨即用蘸有二甲苯或乙醚的脫脂棉將棱鏡按上法揩拭干凈。
（十一）72型光電分光光度計(jì)的使用
1．檢查供電電源與儀器所標(biāo)注的電壓的否符合，插上電源。
2．把單位光器的光路閘門板到黑點(diǎn)位置，將微電計(jì)電源開關(guān)旋到“開”處，此時(shí)指方向調(diào)節(jié)光點(diǎn)即出現(xiàn)在標(biāo)尺上。用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器將指示光點(diǎn)調(diào)于透光率標(biāo)尺“0”位上。
3．啟開穩(wěn)壓器的電源開關(guān)和單色光器的光源開關(guān)，把光路閘門扳到經(jīng)點(diǎn)，再按順時(shí)針方向調(diào)節(jié)光量調(diào)節(jié)器至光門適當(dāng)開啟，使微電計(jì)的指示光點(diǎn)達(dá)到標(biāo)尺的上限附近，隔10分鐘，待硒光電池趨向后，再開始使用儀器。
4．將單色光器上的光路閘門重新扳到“黑”點(diǎn)處，再一次校正微電計(jì)指示光點(diǎn)于“0”位，開啟光路閘門。
5．打開吸收池暗箱蓋，取出吸收池架，將一只吸收池內(nèi)裝入空白溶液或蒸餾水，其余3只裝入待測溶液。把已放有吸收池的吸收池架重新置于暗箱內(nèi)定位裝置上，蓋好暗箱蓋。裝空白溶液的吸收池應(yīng)放在吸收池架的第一個(gè)格。以便操作。
6．用波長調(diào)節(jié)器把所需的波長調(diào)節(jié)至對(duì)準(zhǔn)紅線（此時(shí)盛空白液的吸收池正在光路上），按順時(shí)針方向輕輕旋動(dòng)光量調(diào)節(jié)器，把指示光點(diǎn)調(diào)于透光率100的讀數(shù)上。
7．將吸收池定位背裝置拉桿拉出第一格，使第一個(gè)未知濃度的溶液進(jìn)入光路，此時(shí)微電計(jì)標(biāo)尺上所指的讀數(shù)即為該溶液的吸收度及透光率。再依次將第二及第三個(gè)未知濃度的溶液推入光路內(nèi)。讀取其吸收率和透光率。
8．在未各有濃度溶液測定前，應(yīng)先配一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測其吸收度，坐標(biāo)紙上以濃度作橫坐標(biāo)，吸收度作縱坐標(biāo)，繪出溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
9．使待測定溶液處在光路中，來回轉(zhuǎn)動(dòng)波長調(diào)節(jié)器，與透光率最低值相對(duì)應(yīng)的波長（即吸收度最大的波長），即為所選擇的波長。
（十二）751型分光光度計(jì)的使用
1．按儀器標(biāo)注的電壓接通電源，將放大器開關(guān)及鎢燈（或氫弧燈）開關(guān)撥至“開”處，預(yù)熱20分鐘，將暗電流閘門撥至“關(guān)”的位置，選擇開關(guān)扳至“校正”，波長刻度旋鈕至所需要的波長上。
2．選擇適當(dāng)波長的光電管，手柄拉桿推入為藍(lán)敏江電管（200-625nm），拉出即為紅敏光電管（625-1000nm）。按相應(yīng)的波長選擇光源燈（鎢燈適用于波長在320-1000nm范圍內(nèi)，氫弧燈適用于320dnm以下），將主機(jī)后面的反射鏡手柄轉(zhuǎn)向所用光源燈。根據(jù)需要還可在光路中插入一濾光片，以減少雜散光（一般情況不必要）。
3．選擇適當(dāng)?shù)?a href="/w/%E5%91%BC%E5%90%B8" title="呼吸">呼吸池，350nm以上波長可用玻璃吸收池，350nm以下的波長一定要選用石英吸收池。將待測溶液與空白溶液分別注入適當(dāng)?shù)奈粘刂校湃胛粘赝屑軆?nèi)，蓋好板蓋。
5．向右放置靈敏度旋鈕，在正常情況下，從左邊停止的位置向右轉(zhuǎn)3-5圈。
6．移動(dòng)樣品槽手柄，使標(biāo)準(zhǔn)液移至光路中，應(yīng)注意使滑動(dòng)板處于定位槽中。
7．將透光率旋鈕旋至透光率100%。
8．將選擇開關(guān)扳到“X1”上。
9．拉開暗電流閘門，使單色光進(jìn)入光電管。
10．調(diào)節(jié)狹縫旋鈕，使電表指針大致指在零上，然后用靈敏度旋鈕細(xì)微調(diào)節(jié)，使電表指針正確指在零位。
11．拉動(dòng)試樣槽手柄，將樣品溶液置于光路中，此時(shí)電表所指偏離零位。
12．旋轉(zhuǎn)透光率旋鈕，使電表指針重新移至零位。
13．待平衡后，將暗電流閘門上，以保護(hù)光電管。
14．讀取透光率或相應(yīng)的吸收值。當(dāng)選擇開關(guān)放在“X10”時(shí)，透光率范圍為0-100%，相應(yīng)的吸收率為∞0；當(dāng)透光率小于10%時(shí)，可把選擇開關(guān)放在“X0.1”的位置，此時(shí)讀出的透光率數(shù)值應(yīng)以10除之，或?qū)⒆x出的吸收度值加上1。
15．用同一空白溶液測試幾個(gè)樣品溶液時(shí)，只需重復(fù)（11）-（14）項(xiàng)操作即可。
16．儀器用畢，應(yīng)依次關(guān)閉放大器械、鎢燈（或氫弧燈）電源，將選擇開關(guān)扳至“關(guān)”處，狹縫旋鈕旋至 0。01,波長旋鈕至625nm處，透光率旋鈕至100%。暗電流旋鈕及靈敏度旋鈕賂左旋到底，取出盛溶液的吸收池，用水沖洗干凈，晾干備用。
（十三）紅外分光光度計(jì)的使用固體樣品采用壓片法或糊劑法處理，液體樣品直接取一小滴，夾到樣品池的兩窗片之間，控制一定的厚度（一般為0.01-0.1mm）即可。
1．檢查供電電源與儀器標(biāo)注的電壓是否相符，不符應(yīng)調(diào)壓，儀器中的三芯電源線必須同時(shí)使用，不可將線接錯(cuò)。
2．打開電源開關(guān)，預(yù)熱10-15分鐘。
3．裝上圖紙和需要的記錄筆，使記錄筆恰落在圖線的4000cm-1線上。
4．調(diào)節(jié)時(shí)間常數(shù)開關(guān)、掃描方式開關(guān)、狹縫旋鈕、100%調(diào)節(jié)旋鈕及增益開關(guān)到需要的位置。
5．將標(biāo)準(zhǔn)樣品聚苯乙烯蒲膜（厚度為0.05mm）置于樣品架上照射，將掃描結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)圖譜核對(duì)，用2851cm-1、1601 cm-1、1028 cm-1、907 cm-1的吸收峰對(duì)儀器的讀數(shù)進(jìn)行樣正，在200～400 cm-1區(qū)間允許相差±4 cm-1，在4000～2000 cm-1區(qū)間允許相差±8 cm-1。上述光譜中，儀器要求在3110～2850 cm-1范圍內(nèi)能清晰分辨出7個(gè)峰，從1583 cm-1最高點(diǎn)至1590 cm-1最低點(diǎn)的波谷濃度不小于12%T，從2851 cm-1最高點(diǎn)至2870 cm-1最低的波谷嘗試不小于18%T。
6．把準(zhǔn)備好的樣品置于樣品池中，再放于儀器的樣品架上。
7．按下儀器的啟動(dòng)開關(guān)，儀器即自動(dòng)從4000 cm-1進(jìn)行掃描，直到200 cm-1自動(dòng)停止。
8．撕下圖紙，取出樣品，關(guān)閉儀器電源及總電源開關(guān)。
9．取下記錄筆，放于筆架上，用硬紙板將紅外線入口關(guān)好。
10．用細(xì)綢布將儀器擦拭干凈，放置于燥硅膠，蓋好防塵罩。
（十四）熒光分光光度計(jì)的使用對(duì)儀器進(jìn)行靈敏校正、波長校正、激發(fā)光譜和熒光光譜校正后，按各藥品項(xiàng)下規(guī)定，配制對(duì)照和供試品溶液。道德按儀器說明書要求的方式，選定激發(fā)光波長和發(fā)身光波長，并在測定前，用一定濃度的對(duì)照液校正儀器的靈敏度，然后在相同條件下，讀取對(duì)照溶液及其試劑空白與被試品及其試劑空白的讀數(shù)即得所測值。
（十五）PC-3B型藥物溶出度儀的使用
1．水箱補(bǔ)水 水達(dá)到水平線即可。接通電源，預(yù)置溫度鍵，按下轉(zhuǎn)軸電機(jī)開關(guān)。
2．轉(zhuǎn)籃法 除另有規(guī)定外，量取經(jīng)脫氣處理的溶劑900ml，注入每個(gè)操作容器內(nèi)，加熱使溶劑溫度保持在37±0.5℃，調(diào)整轉(zhuǎn)速使其穩(wěn)定。取供試品6片（個(gè)）分別投入6個(gè)轉(zhuǎn)籃內(nèi)，將轉(zhuǎn)籃降入容器中，立即開始記時(shí)。除另有規(guī)定外，至45分鐘時(shí)，在轉(zhuǎn)籃上端液面中間離燒杯壁10mm的取樣點(diǎn)吸取溶液適量，立即經(jīng)0.8μm濾膜濾過，自取樣至濾過應(yīng)在30秒中內(nèi)完成。取濾液，照該藥品項(xiàng)下測定，算出每片（個(gè)）試品的溶出量。
3．漿法 除另有規(guī)定外，量取經(jīng)脫氣處理的900ml，注入每個(gè)操作器內(nèi)，加溫使保持在37±0.5℃，調(diào)整轉(zhuǎn)速使其穩(wěn)定。取供試品6片（個(gè)），分別投入6個(gè)操作容器內(nèi)，立即開始計(jì)時(shí)。除另有規(guī)定外，至45分鐘時(shí)，在漿液上端液面中間離杯壁10mm的取樣點(diǎn)收取適量溶液立即經(jīng)0.8μm濾膜濾過，自取樣至濾過應(yīng)在30秒內(nèi)完成，取濾液該藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法測定算出每片（個(gè)）試品的溶出量。
4．結(jié)果判斷轉(zhuǎn)籃法和漿法結(jié)果判斷原則相同。6片（個(gè)）中每片（個(gè)）的溶出量，按標(biāo)本含量計(jì)算，均應(yīng)不低于規(guī)定限度（Q）。1～2片（個(gè)）低于規(guī)定限度，但不低于為標(biāo)示含量70%。如6片（個(gè)）中僅有1～2片（個(gè)）低于規(guī)定限度，但不低于Q～10%，且其平均溶出量不低于規(guī)定限度，仍可判斷為符合規(guī)定。若6片（個(gè)）低于Q～10%，應(yīng)另取6片（個(gè)）復(fù)試。初、復(fù)試的12片（個(gè)）中僅有1~2片（個(gè)）低于Q～16%，且平均溶出量不低于規(guī)定限度，亦可羊?yàn)榉弦?guī)定。每個(gè)轉(zhuǎn)籃中供試品的取用量如為2片（個(gè)）以上，算出每片（個(gè)）的溶出量，均不低于規(guī)定限度（Q），則不再復(fù)試。
5．累積溶出量的測定 除另有規(guī)定外，量取經(jīng)脫氣處理的溶劑900ml，注入每個(gè)溶出杯，加溫溶劑使保持在37±0.5℃，調(diào)整所需轉(zhuǎn)速，使其穩(wěn)定。精密稱量的供試品6片立即計(jì)時(shí)，按預(yù)先設(shè)計(jì)的時(shí)間間隔準(zhǔn)確取樣，操作同轉(zhuǎn)籃法。每取一次樣品液后立即沿杯壁加入相同體積并經(jīng)預(yù)熱到37℃的溶劑。取出的樣品液按法測定濃度，計(jì)算溶出量和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
6．其他 每次測定開始，均應(yīng)蓋上溶出杯蓋。測定結(jié)束依次關(guān)掉轉(zhuǎn)軸電機(jī)、控溫鍵、電源開關(guān)，去掉溶出杯蓋，把轉(zhuǎn)軸提升至最高位置，翻起機(jī)關(guān)箱。清洗溶出杯。結(jié)果較長時(shí)間不用，應(yīng)將轉(zhuǎn)軸取下，擦干后放務(wù)件箱內(nèi)，并放掉水浴箱中的水。
（十六）TDx快速血藥濃度檢測儀應(yīng)用
1．開機(jī)程序
（1）開機(jī)前，打開左側(cè)蓋，接緩沖液管，同時(shí)檢查緩沖液量是否充足。注意注射器內(nèi)不可有氣泡，用蒸餾水清洗探頭后，用吸水紙輕輕將其粘干。
（2）啟動(dòng)開關(guān)ON（在TDx機(jī)左后位置），開機(jī)。
（3）電腦操作視屏顯示DATE，按月、日、年順序輸入時(shí)間，如時(shí)間序數(shù)為個(gè)位數(shù)，則在其前面加“0”。按下“STORE”鍵，視屏顯示“TIME”鍵。
（4）TDx機(jī)預(yù)熱5分鐘（倒數(shù)計(jì)），注意顯示屏出現(xiàn)“REAKY”。
2．藥物濃度檢測操作程序
（1）樣品準(zhǔn)備：抽取病人血液1～2ml，靜置使其自然沉淀，用吸管吸取50l的血清加入樣品杯，注意檢查血樣品有無氣泡。
（2）準(zhǔn)備藥盒：由冰箱（2～8℃）內(nèi)取出檢測的藥品試劑盒（注意核對(duì)），水平輕輕來回?fù)u動(dòng)試劑盒，以避免藥物沉淀致吸取藥物濃度不均。打開3個(gè)瓶蓋與藥品一致不可亂蓋，然后將試劑盒放入TDx機(jī)試劑盒槽內(nèi)。
（3）準(zhǔn)備轉(zhuǎn)盤：用標(biāo)有數(shù)字之樣品轉(zhuǎn)盤，按檢測樣品數(shù)由轉(zhuǎn)盤1～20順序加入等量的玻璃比色管和塑料樣品杯。加樣操作同樣品準(zhǔn)備。然后鎖上轉(zhuǎn)盤，手持轉(zhuǎn)盤中央之軸順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)，聽到“咯嗒”一聲，將轉(zhuǎn)盤放入TDx機(jī)中。
（4）蓋上機(jī)門，視屏顯示“READY”后，方可進(jìn)行以下操作。
（5）進(jìn)行檢測，按下“RUN”，之后一切由儀器自動(dòng)操作。注意此期間內(nèi)絕不可打開機(jī)門，不能按鍵。熒屏顯示“DONE-REMOVERPAK”，取出試劑盒。同時(shí)伴有“…”聲，即檢測全部完成。打開機(jī)蓋，取出試劑盒，蓋好蓋，位置不能弄錯(cuò)，然后蓋上機(jī)蓋，將試劑蓋放入冰箱（2～8℃）保存，以備后用。
（6）分析結(jié)果，清洗探頭。
（7）寫出報(bào)告 在操作過程中聽到“…”聲響時(shí)，應(yīng)立即查看熒光屏上指令，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題并予處理。若無問題則是全部檢測結(jié)束，應(yīng)取走藥盒，撕下打印報(bào)告。
（8）重讀資料按“SYSTEM4.IRUN”，把結(jié)果打一遍，按“SYSTEM4.2RUN“把結(jié)果顯示一遍。
（9）標(biāo)準(zhǔn)曲線、質(zhì)控及光路檢測、溫度檢測、吸量檢測等均按有關(guān)程序操作。
3．關(guān)機(jī)操作程序
（1）按“PRIME”鍵多次。
（2）將探針拉到中間位，用蒸餾水洗探針頭，然后用清潔軟紙吸干凈。
（3）若停機(jī)數(shù)天后才啟動(dòng)TDx機(jī)，需要打開TDx機(jī)左側(cè)機(jī)蓋，取出連接緩沖瓶的塑料管，然后接蒸餾水瓶。再按“PRIME”多次，清洗注射器。
（4）將TDx開關(guān)按到“OFF”，開啟機(jī)門，查看TDx機(jī)內(nèi)有無試劑污染，若有可用清水棉球擦之。
（十七）氣相色譜儀使用
1．固定相 氣液氣譜法的固定相就是已涂漬固體液的擔(dān)體。常用于血藥濃度測定的固定液有SE-30、OV-1、OV-17及PEG-20M以上，適用于分離甾體、生物堿及絕大多數(shù)藥物。OV-17等為中等極性物，最高使用溫度為350℃，對(duì)有極性官能團(tuán)的藥物有較大的選擇性，PEG-20M是分子量為2萬的醇類固定液，極性較強(qiáng)，最高使用溫度在250?/FONT>C以下，適于極性較小藥物的分離。
用于涂漬因定液的擔(dān)體是無機(jī)硅藻土類擔(dān)體，有酸洗和堿洗耳恭聽兩種，其表面已純化，適用于氣液色譜法。
固定液的涂漬方法，以使用OV-17為例說明，稱取占擔(dān)體為3%的OV-17，溶于乙醚或氯仿中。將稱好的擔(dān)體一次加入，迅速攪勻，并不時(shí)攪拌，放于通風(fēng)處，待溶劑完全揮發(fā)后放在烘箱中加熱老化以物底除去殘余液體及揮發(fā)性雜質(zhì)，并促使固定液牢固均勻地分布在擔(dān)體表面及毛細(xì)孔洞中。
層析柱在填裝前，先將不銹鋼用5%NaOH、水、乙醇、乙醚依次洗滌，最后用水沖洗至中性，烘干。如選用的是螺旋形柱，則用抽氣法將涂好的擔(dān)體裝入。如先用U形柱，則邊裝邊敲擊，將裝好的柱聯(lián)入儀器中，用較低的載氣流速，在略高于實(shí)驗(yàn)使用溫度但低于固定液的最高使用溫度條件下，處理幾小時(shí)至十幾小時(shí)直至基線走直為止。
2．流動(dòng)相 流動(dòng)相（常稱載氣），有氮、氫、氦、氬等氣體，由高壓瓶供氣。載氣中的氧、烴類及水分等雜質(zhì)必須除盡或只允許一定的限量。載氣流量變化應(yīng)小于1%。
3．進(jìn)樣與檢測 經(jīng)過前處理的試樣，取1~10μl注入儀器的進(jìn)樣品，速度要快，否則影響柱效；每次注樣必須準(zhǔn)確一致，保證出峰的重現(xiàn)性。之后，由載氣將組分帶到檢測器。檢測器能將組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變?yōu)槿萘繙y量的電信號(hào)，以峰的形式記錄或顯示。氣相色譜法的靈敏與否，關(guān)鍵在于檢測器。適用于血藥濃度測定的檢測器有以下幾種：①氫火焰發(fā)離子化檢測器（FID），對(duì)有機(jī)物質(zhì)的檢測限為50mg。②電子捕獲檢測器（ECD），對(duì)負(fù)電性有機(jī)物的檢測限pg級(jí)。③氮檢測器（N-FID），對(duì)含氮有機(jī)物的檢測限為ng級(jí)。④質(zhì)譜檢測器（NSD）常和氣相色譜儀聯(lián)用。若將特征碎片重復(fù)掃描幾百次，獲得由強(qiáng)度及掃描時(shí)間組成的色譜質(zhì)譜峰，檢測限在ng-pg級(jí)。
（十八）高效液相色譜儀的使用
1．色譜柱 它包括空柱和填料。空柱是內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，內(nèi)徑為4～5mm，長100～250mm。按氣相色譜法中洗滌空柱的方法洗凈，用勻漿法填充固定相。將此柱裝入儀器的管路中，用柱式機(jī)械往復(fù)泵輸入新鮮脫氣的流動(dòng)相。等基線平直后可用苯、萘、菲的混合試液，用正己烷（含0.05%甲醇）或甲醇：水（83：17）為流動(dòng)相測定柱效及分離度塔板數(shù)在2～3萬/ml以上及分離度在1.5以上者，柱效好。為防止柱污染，常用1個(gè)mm長，4~5mm內(nèi)徑，裝有硅膠（40-50mm）或立柱相同填料的保護(hù)柱（預(yù)柱）接在主柱之前，以延長色譜柱的壽命。反相鍵合相柱用畢。必須用水充分流經(jīng)，以洗去鹽類、酸堿等雜質(zhì)防止柱生銹及填料中雜質(zhì)的積聚，再用甲醇流經(jīng)洗滌使色譜柱獲得再生。
2．流動(dòng)相的洗脫方式 配好經(jīng)脫氣的流動(dòng)相放于貯液瓶中，經(jīng)過有濾過頭、內(nèi)徑2mm的聚四氟乙烯管流入高壓泵進(jìn)入色譜柱，最后自檢測器流出或收集或作廢液回收。用流動(dòng)相洗脫的方式有恒溶劑脫洗法（isocratic dlution），即自洗脫開始到結(jié)束，溶劑的配比恒定。另一類為梯度洗脫法（gradicnt clution）,即使溶劑的極性強(qiáng)度在色譜過程中逐漸增加。須按一定程序不斷改變流動(dòng)相的濃度配比，從而使同一個(gè)試樣中組分性質(zhì)相差較小的及較大的都能在一次色譜過程中很好分離，而整個(gè)色譜過程縮短。必須注意，梯度洗脫法不能用于分子排阻色譜及用電化學(xué)檢測的反相高效液相色譜法中。
3．檢測器 適用于血藥濃度的檢測器有紫外線吸收，熒光發(fā)射和電化學(xué)三種。紫外檢測器應(yīng)用于對(duì)紫外光有吸收的藥物，大多數(shù)藥物分子對(duì)紫外光有吸收，故能較普遍采用，檢測限有0.1μg左右。紫外檢測器有固定波長型、可變波長型及掃描器，既能使流動(dòng)相停流作組分的定性定量檢測，又能提高測定靈敏度，重現(xiàn)性較好。熒光發(fā)射檢測器對(duì)能產(chǎn)生熒光的藥物才能使用。80年代應(yīng)用激光替代氙燈光源，光強(qiáng)度增加了3~4倍，對(duì)某些藥物的檢測限可達(dá)pg級(jí)。電化學(xué)檢測器是由一個(gè)碳糊或破碳做成的蒲層電解池。常用于檢測兒茶酚胺類及有酚類基團(tuán)的各種藥物和代謝物。流出組分進(jìn)入2μl的薄層電解池，在一暄電壓下電解產(chǎn)生電流，放大后檢測，檢測限pg級(jí)。
4．?dāng)?shù)據(jù)處理 現(xiàn)代高效液相色譜儀帶有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，除記錄譜外，還能自動(dòng)記錄峰的保留時(shí)間，能自動(dòng)積分求算峰面積，并能按照預(yù)定的程序作有關(guān)計(jì)算，報(bào)告分析結(jié)果。
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